Прибор и методика созданы на основе серийно выпускавшегося ранее хроматографа ХТМ-73Н. Он имеет одноколоночный теплодинамический накопитель и два блока клапанов-переключателей газовых потоков, позволяющих переводить газовую схему в одно из трех состояний: "НАКОПЛЕНИЕ", "ОТДУВКА" (режим сдувки из накопителя анализируемого азота гелием как газом-носителем ), "АНАЛИЗ".
В качестве адсорбента для накопительной колонки выбран "Силохром С-120", так как он избирательно сорбирует кислород при низких температурах (-165 oС). Для газохроматографического разделения пиков кислорода и азота применена колонка длиной 8 м. с молекулярными ситами 5А . Для определения СО2 и суммы углеродсодержащих соединений (по методике, используемой в хроматографе ХТМ–01-А) температура накопителя устанавливалась на уровне -75oС. Использовалась разделительная колонка, заполненная "Полисорбом ПС-1".
При переключении клапанов БК1 и БК2 в положение "НАКОПЛЕНИЕ" открываются ячейки 1, 2 и 3 БК1 и ячейки 3 и 4 БК2. Анализируемый азот проходит ячейки 2, 1 БК1, микродозатор ДЗ, накопительную колонку К1 (при Т = -165 oС) и через ячейку 3 БК2 поступает в газовый счётчик ГСБ-1, измеряющий объем накопления анализируемого азота.
Газ-носитель проходит ячейку 4 БК2 и через разделительную колонку (К2 или К3) поступает в рабочие камеры сначала детектора по теплопроводности ДТП и далее - теплоты сгорания ДТС.
При переключении клапанов в положение "ОТДУВКА" газ-носитель - гелий проходит через ячейку 4 БК2, микродозатор ДЗ и продувает накопительную колонку при температуре -165 oС. Затем через ячейку 6 БК1 и ячейку 3 БК2 сбрасывается в газовый счетчик ГСБ2. Объём сдувки составляет 5-7 л чистого гелия.
При переключении клапана БК2 в положение "АНАЛИЗ" (при этом открываются ячейки 1 и 2 БК2), накопительная колонка К1 начинает движение в печь. Газ-носитель, подхватив примеси, выделяемые из накопительной колонки в теплодинамическом режиме, через ячейку 6 БК1 и ячейки 1 и 2 БК2 поступает в одну из разделительных колонок (К2 или К3) и затем - в детекторы.
При анализе примеси кислорода в азоте Др8 закрыт, также как и дроссель Др5, но открыты дроссели Др9 и Др4. Разделение компонентов смеси происходит на колонке К2 с молекулярными ситами 5А. Поэтому реактор Р и колонка К3 с "Полисорбом ПС-1" отключены от схемы. Детектором ДТП фиксируется сумма кислорода с аргоном. На термохимическом детекторе ДТС (с поддувом водорода через дросель Др3) находится содержание только кислорода.
При определении углеродсодержащих соединений анализируемый газ проходит через реактор Р, где органические примеси окисляются до СО2. Разделение СО2 с азотом проходит на колонке К3 при закрытом дросселе ДР4 и открытом - ДР5. При этом температура криостата накопителя составляет -75°С. Объём сдувки уменьшается до 1 л. гелия.
Градуировка хроматографа производится с использованием встроенного микродозатора ДЗ и чистых газов. Микродозатор при градуировке по углеродсодержащим примесям устанавливается перед реакторной колонкой Р.
При накоплении микропримесей в накопительной колонке при температуре -165 oС адсорбируется и некоторое количество азота (около 140 см3). Поэтому объем накопления азота, входящий в формулу для расчета концентрации примесей, определяется предварительно при комнатной температуре накопительной колонки в автоматическом режиме, когда адсорбция азота практически отсутствует, и при том же давлении анализируемого азота на входе в накопительную колонку. Причем, с целью гарантированного исключения сдувки части накопленных примесей, суммарный объем накопления азота в ходе анализа не должен превышать 300 см3. При определении примеси двуокиси углерода объём накопления не ограничивается и может составлять несколько литров.
Характеристики
Значения
Анализируемый газ
азот по ГОСТ 9293-74 с изм. 1-3
Диапазон измерения определяемых микропримесей, об. доля %
кислород от 5·10-5 до 1·10-2
аргон от 5·10-5 до 5·10-2
диоксид углерода от 5·10-6 до 5·10-2
сумма углеродосодержащих соединений в пересчете на диоксид углерода от 5·10-6 до 5·10-2
Относительная суммарная погрешность, при Р0,8 , % не более, в диапазоне концентраций:
- 5·10-6 до 5·10-5
- свыше 5·10-5
± 25
± 15
Время выхода на режим, не более, ч
3
Длительность цикла анализа, мин
при анализе кислорода, аргона - 40
при анализе диоксида углерода и суммы углеродосодержащих - 15
№ регистрации в Госреестре средств измерений РФ
23797-02
Метод анализа
газовая хроматография с криогенным накоплением примесей, сдувкой основного компонента дополнительно очищенным гелием и последующим теплодинамическим концентрированием примесей
Используемые колонки
накопительная:
- силохром С-120
разделительные:
- полисорб ПС-1
- молекулярные сита 5А
Температуры колонок
накопительные: -155 oС
(для СО2: - 80 oС)
реактор : +300 oС
разделительные: +25 oС
Используемые детекторы
ДТП
ДТХ
Максимальный объем накопления анализируемого газа, не более, см3
при анализе:
кислорода, аргона – 300
диоксида углерода – 5000
Максимальный объем сдувки, не более, см3
при анализе:
кислорода – 5000
диоксида углерода – 2000
Минимальное давление анализируемого газа на входе в прибор, не менее, ата
АТТ-1002 крыльчатый анемометр-адаптер с выносным датчиком позволяет измерять скорость и температуру воздушных потоков в жилых и производственных помещениях, а также в системах промышленной вентиляции. Анемометр автоматически сохраняет в памяти последнее, максимальное и минимальное значения результатов измерений. Диапазон измерений от 0,8 до 30 м/с.
БП30Б-Д3 импульсный блок питания предназначен для питания стабилизированным напряжением постоянного тока различных радиоэлектронных устройств широкого спектра. Применяется для построения систем электропитания различной сложности, в том числе распределенных. Максимальная выходная мощность 30 Вт.
Новости компании:
02.03.2013 Приглашаем партнеров и клиентов на выставку электронных компонентов – «Новая Электроника – 2013». Выставка пройдет с 26 по 28 марта 2013 года в Москве в ЦВК «Экспоцентр».
14.10.2012 Поздравляем всех коллег-метрологов со Всемирным днем стандартизации!
18.02.2012 Обновлен раздел каталога Геодезическое оборудование / Нивелиры лазерные. К поставляемой продукции добавлены лазерные нивелиры серии LP.
25.03.2010 К списку предлагаемой ООО "Техком" продукции, добавлена серия течетрассоискателей "Успех" по цене от 5000 рублей.
